本方法適用于氧化鈷中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍:50~80%
2.原理
試料以鹽酸溶解,以過(guò)量的EDTA絡(luò)合鈷,在pH5.5酸度下用ZnCl2溶液滴定過(guò)量的EDTA,根據(jù)消耗的ZnCl2量計(jì)算鈷的含量。
3.試劑
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。
3.2 EDTA溶液(0.05mol/L),分析純。
3.3 ZnCl2溶液(0.02mol/L),分析純。
3.4 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH5.7):稱取200克醋酸鈉于1000mL燒杯中,加入500mL水溶解,加入26mL冰醋酸混勻,稀釋至1000mL。
3.5 二甲酚橙指示劑(0.1g/100gKCl)。
3.6氨水(1+1)。
3.7金屬鈷(鈷量≥99.9%)。
3.8硝酸(1+1),分析純。
4. 儀器設(shè)備
滴定管
5. 分析步驟
6.1 試料量
稱取0.100g試樣,精確至0.0001g。
6.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.3 測(cè)定
6.3.1將試料置于250mL錐形瓶中,用5mL鹽酸(3.1),低溫加熱使試料完全溶解,若有黑色不溶物,反復(fù)加入鹽酸(3.1)直至試驗(yàn)完全溶解后。加入25.00mLEDTA(3.2),以氨水調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙剛剛變紅,加入10mL緩沖溶液(3.4),用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑(3.5),以ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變紅為終點(diǎn)。
6.3.2 ZnCl2對(duì)Co的滴定系數(shù)的測(cè)定
稱取金屬鈷(3.7)0.1000g于250mL錐形瓶中,用10mL硝酸(3.8)溶解,并低溫蒸至濕鹽狀,加入鹽酸(3.1)5mL,低溫蒸干,此操作重復(fù)兩次,以保證將硝酸驅(qū)趕干凈,加入鹽酸(3.1)2mL,溶解鹽類,并用水洗滌錐形瓶,加入25.00mLEDTA(3.2),以氨水調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙剛剛變紅,加入10mL緩沖溶液(3.4),用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑(3.5),以ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變紅為終點(diǎn)。按下式計(jì)算ZnCl2對(duì)Co的滴定系數(shù):
式中:k——ZnCl2對(duì)Co的滴定系數(shù),g/mL;
m0——金屬鈷的質(zhì)量,g;
V——消耗ZnCl2的體積,mL。
6.計(jì)算
按下式計(jì)算鈷的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:
式中:wCo——鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
V1——25mLEDTA相當(dāng)于ZnCl2體積,mL;
V2——消耗ZnCl2體積,mL;
k——ZnCl2對(duì)Co的滴定系數(shù),g/mL;
m——試料量,g。
7.允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表所列允許差
表
元素含量 |
允許差% |
50.00~60.00 |
0.25 |
>60.00~70.00 |
0.30 |
>70.00~80.00 |
0.35 |
8.參考文獻(xiàn)
[1]劉英,臧慕文等.《分析測(cè)試新技術(shù)新方法研究報(bào)告匯編》1999年度
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